實(shí)驗(yàn)背景

       展青霉素，別名棒曲霉素，廣泛存在于水果中，具有很強(qiáng)的毒性，對(duì)人體有*的損傷。故而，展青霉素的檢測(cè)也是國(guó)抽項(xiàng)目必檢項(xiàng)目，其中GB2761-2017規(guī)定食品中展青霉素的*值為50ug/kg。

       近期CMA委員會(huì)將組織相關(guān)項(xiàng)目的審查，作為一個(gè)常檢項(xiàng)目，安譜實(shí)驗(yàn)特此就果汁中展青霉素的檢測(cè)方法給大家進(jìn)行分享：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.185-2016（食品中展青霉素的測(cè)定），使用CNW多功能凈化柱（SBEQ-CD228S），用液相和液質(zhì)對(duì)蘋(píng)果汁、山楂汁/片進(jìn)行了測(cè)定，發(fā)現(xiàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠，回收率高，*標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求。

由于篇幅有限，本文只提供了部分譜圖供參考

如需要詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)譜圖等數(shù)據(jù)

二維碼關(guān)注“安譜實(shí)驗(yàn)學(xué)堂”

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接下來(lái)，小編帶大家走進(jìn)安譜實(shí)驗(yàn)室

一起來(lái)學(xué)習(xí)具體檢測(cè)方案吧~

一、樣品前處理

       稱取4g樣品（固體樣品山楂片用高速粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎待用）于50mL離心管中，加入21mL乙腈，混勻，而后在6000 r/min下離心10min，取上清液。

二、小柱操作過(guò)程

       步驟1：向試管中加入10mL樣品提取液，然后加入50μl乙酸

       步驟2：將228凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端

       步驟3：將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫旱钩鲋翗悠菲炕駿P管中

       步驟4：取5ml凈化提取液，加入20μl乙酸，氮吹至干，用1ml乙酸溶液復(fù)溶，過(guò)微孔濾膜，上機(jī)分析

（過(guò)柱速度≤2mL/min）

三、色譜條件

01 液質(zhì)色譜條件

       色譜柱：Athena UHPLC C18液相色譜柱

       流動(dòng)相：A：0.5mM乙酸銨  B：乙腈

表1 流動(dòng)相梯度表

       流速：0.2ml/min   

       柱溫：30 ℃

       進(jìn)樣量：10μL

質(zhì)譜條件：

       •離子源：電噴霧離子源

       •掃描方式：負(fù)離子掃描模式

       •檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）

02 液相色譜條件

       色譜柱：Athena C18-WP液相色譜柱（LAEQ-461572 4.6*150mm,5um）

       流速：0.2mL/min   

       柱溫：30 ℃

       進(jìn)樣量：10μL

       紫外檢測(cè)器條件：檢測(cè)波長(zhǎng)為276 nm

       流動(dòng)相：A：0.5mM乙酸銨  B：乙腈（梯度表參見(jiàn)液質(zhì)）

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1 展青霉素標(biāo)準(zhǔn)品MRM譜圖

圖2 山楂汁加標(biāo)MRM譜圖

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

六、實(shí)驗(yàn)耗材